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As nanofibras de celulose (CNF) podem ser obtidas de fontes naturais, como fibras vegetais e de madeira.Compósitos de resina termoplástica reforçados com CNF têm várias propriedades, incluindo excelente resistência mecânica.Como as propriedades mecânicas dos compósitos reforçados com CNF são afetadas pela quantidade de fibra adicionada, é importante determinar a concentração de carga de CNF na matriz após a moldagem por injeção ou extrusão.Confirmamos uma boa relação linear entre concentração de CNF e absorção de terahertz.Pudemos discernir diferenças nas concentrações de CNF em pontos de 1% usando espectroscopia no domínio do tempo em terahertz.Além disso, avaliamos as propriedades mecânicas de nanocompósitos CNF usando informações de terahertz.
As nanofibras de celulose (CNFs) têm normalmente menos de 100 nm de diâmetro e são derivadas de fontes naturais, como plantas e fibras de madeira1,2.Os CNFs têm alta resistência mecânica3, alta transparência óptica4,5,6, grande área de superfície e baixo coeficiente de expansão térmica7,8.Portanto, espera-se que sejam usados ​​como materiais sustentáveis ​​e de alto desempenho em uma variedade de aplicações, incluindo materiais eletrônicos9, materiais médicos10 e materiais de construção11.Compósitos reforçados com UNV são leves e fortes.Portanto, os compósitos reforçados com CNF podem ajudar a melhorar a eficiência de combustível dos veículos devido ao seu peso leve.
Para alcançar alto desempenho, a distribuição uniforme de CNFs em matrizes de polímeros hidrofóbicos, como o polipropileno (PP), é importante.Portanto, existe a necessidade de ensaios não destrutivos de compósitos reforçados com CNF.Testes não destrutivos de compósitos poliméricos foram relatados12,13,14,15,16.Além disso, testes não destrutivos de compósitos reforçados com CNF baseados em tomografia computadorizada (TC) de raios-X foram relatados 17 .No entanto, é difícil distinguir CNFs de matrizes devido ao baixo contraste da imagem.A análise de rotulagem fluorescente18 e a análise infravermelha19 fornecem visualização clara de CNFs e modelos.No entanto, só podemos obter informações superficiais.Portanto, esses métodos requerem corte (teste destrutivo) para obter informações internas.Portanto, oferecemos testes não destrutivos baseados na tecnologia terahertz (THz).As ondas Terahertz são ondas eletromagnéticas com frequências que variam de 0,1 a 10 terahertz.As ondas Terahertz são transparentes aos materiais.Em particular, polímeros e materiais de madeira são transparentes para ondas de terahertz.A avaliação da orientação de polímeros de cristal líquido21 e a medição da deformação de elastômeros22,23 usando o método terahertz foram relatadas.Além disso, foi demonstrada a detecção em terahertz de danos causados ​​por insetos e infecções fúngicas na madeira24,25.
Propomos usar o método de ensaio não destrutivo para obter as propriedades mecânicas de compósitos reforçados com CNF usando a tecnologia terahertz.Neste estudo, investigamos os espectros de terahertz de compósitos reforçados com CNF (CNF/PP) e demonstramos o uso da informação de terahertz para estimar a concentração de CNF.
Como as amostras foram preparadas por moldagem por injeção, elas podem ser afetadas pela polarização.Na fig.1 mostra a relação entre a polarização da onda terahertz e a orientação da amostra.Para confirmar a dependência da polarização das CNFs, suas propriedades ópticas foram medidas dependendo da polarização vertical (Fig. 1a) e horizontal (Fig. 1b).Normalmente, os compatibilizadores são usados ​​para dispersar uniformemente CNFs em uma matriz.No entanto, o efeito dos compatibilizadores nas medições de THz não foi estudado.As medições de transporte são difíceis se a absorção terahertz do compatibilizador for alta.Além disso, as propriedades ópticas THz (índice de refração e coeficiente de absorção) podem ser afetadas pela concentração do compatibilizador.Além disso, existem polipropileno homopolimerizado e matrizes de polipropileno em bloco para compósitos CNF.O Homo-PP é apenas um homopolímero de polipropileno com excelente rigidez e resistência ao calor.O polipropileno em bloco, também conhecido como copolímero de impacto, tem melhor resistência ao impacto do que o polipropileno homopolímero.Além do PP homopolimerizado, o bloco PP também contém componentes de um copolímero de etileno-propileno, e a fase amorfa obtida do copolímero desempenha um papel semelhante à borracha na absorção de choque.Os espectros terahertz não foram comparados.Portanto, primeiro estimamos o espectro de THz do OP, incluindo o compatibilizador.Além disso, comparamos os espectros terahertz de homopolipropileno e polipropileno em bloco.
Diagrama esquemático da medição de transmissão de compósitos reforçados com CNF.(a) polarização vertical, (b) polarização horizontal.
Amostras de bloco PP foram preparadas usando polipropileno anidrido maleico (MAPP) como compatibilizante (Umex, Sanyo Chemical Industries, Ltd.).Na fig.2a,b mostra o índice de refração THz obtido para as polarizações vertical e horizontal, respectivamente.Na fig.2c,d mostram os coeficientes de absorção THz obtidos para as polarizações vertical e horizontal, respectivamente.Como mostrado na fig.2a–2d, nenhuma diferença significativa foi observada entre as propriedades ópticas terahertz (índice de refração e coeficiente de absorção) para polarizações vertical e horizontal.Além disso, os compatibilizantes têm pouco efeito nos resultados da absorção de THz.
Propriedades ópticas de vários PPs com diferentes concentrações de compatibilizante: (a) índice de refração obtido na direção vertical, (b) índice de refração obtido na direção horizontal, (c) coeficiente de absorção obtido na direção vertical e (d) coeficiente de absorção obtido na direção horizontal.
Subseqüentemente, medimos PP em bloco puro e homo-PP puro.Na fig.As Figuras 3a e 3b mostram os índices de refração THz do PP bulk puro e do PP homogêneo puro, obtidos para as polarizações vertical e horizontal, respectivamente.O índice de refração do bloco PP e homo PP é ligeiramente diferente.Na fig.As Figuras 3c e 3d mostram os coeficientes de absorção THz do bloco PP puro e do homo-PP puro obtidos para as polarizações vertical e horizontal, respectivamente.Não foi observada diferença entre os coeficientes de absorção do bloco PP e do homo-PP.
(a) índice de refração PP do bloco, (b) índice de refração homo PP, (c) coeficiente de absorção do bloco PP, (d) coeficiente de absorção homo PP.
Além disso, avaliamos compósitos reforçados com CNF.Nas medições de THz de compósitos reforçados com CNF, é necessário confirmar a dispersão de CNF nos compósitos.Portanto, primeiro avaliamos a dispersão de CNF em compósitos usando imagens infravermelhas antes de medir as propriedades ópticas e mecânicas em terahertz.Prepare seções transversais de amostras usando um micrótomo.As imagens infravermelhas foram adquiridas usando um sistema de imagem de reflexão total atenuada (ATR) (Frontier-Spotlight400, resolução 8 cm-1, tamanho de pixel 1,56 µm, acumulação 2 vezes/pixel, área de medição 200 × 200 µm, PerkinElmer).Com base no método proposto por Wang et al.17,26, cada pixel apresenta um valor obtido pela divisão da área do pico de 1050 cm-1 da celulose pela área do pico de 1380 cm-1 do polipropileno.A Figura 4 mostra imagens para visualizar a distribuição de CNF em PP calculada a partir do coeficiente de absorção combinado de CNF e PP.Percebemos que havia vários locais onde os CNFs eram altamente agregados.Além disso, o coeficiente de variação (CV) foi calculado pela aplicação de filtros de média com diferentes tamanhos de janela.Na fig.6 mostra a relação entre o tamanho médio da janela do filtro e o CV.
Distribuição bidimensional de CNF em PP, calculada usando o coeficiente de absorção integral de CNF para PP: (a) Bloco-PP/1% em peso de CNF, (b) bloco-PP/5% em peso de CNF, (c) bloco -PP/10% em peso de CNF, (d) bloco-PP/20% em peso de CNF, (e) homo-PP/1% em peso de CNF, (f) homo-PP/5% em peso de CNF, (g) homo -PP /10 em peso%% CNF, (h) HomoPP/20% em peso CNF (ver Informações Suplementares).
Embora a comparação entre diferentes concentrações seja inadequada, conforme mostrado na Fig. 5, observamos que os CNFs no bloco PP e homo-PP exibiram uma dispersão próxima.Para todas as concentrações, exceto para 1% em peso de CNF, os valores de CV foram inferiores a 1,0 com uma inclinação de gradiente suave.Portanto, eles são considerados altamente dispersos.Em geral, os valores de CV tendem a ser maiores para tamanhos de janela pequenos em baixas concentrações.
A relação entre o tamanho médio da janela do filtro e o coeficiente de dispersão do coeficiente de absorção integral: (a) Block-PP/CNF, (b) Homo-PP/CNF.
As propriedades ópticas terahertz de compósitos reforçados com CNFs foram obtidas.Na fig.6 mostra as propriedades ópticas de vários compósitos PP/CNF com várias concentrações de CNF.Como mostrado na fig.6a e 6b, em geral, o índice de refração terahertz do bloco PP e homo-PP aumenta com o aumento da concentração de CNF.No entanto, foi difícil distinguir entre amostras com 0 e 1% em peso devido à sobreposição.Além do índice de refração, também confirmamos que o coeficiente de absorção terahertz do PP a granel e do homo-PP aumenta com o aumento da concentração de CNF.Além disso, podemos distinguir entre amostras com 0 e 1% em peso nos resultados do coeficiente de absorção, independentemente da direção da polarização.
Propriedades ópticas de vários compósitos PP/CNF com diferentes concentrações de CNF: (a) índice de refração do bloco-PP/CNF, (b) índice de refração do homo-PP/CNF, (c) coeficiente de absorção do bloco-PP/CNF, ( d) coeficiente de absorção homo-PP/UNV.
Confirmamos uma relação linear entre a absorção de THz e a concentração de CNF.A relação entre a concentração de CNF e o coeficiente de absorção de THz é mostrada na Fig.7.Os resultados do block-PP e do homo-PP mostraram uma boa relação linear entre a absorção de THz e a concentração de CNF.A razão para esta boa linearidade pode ser explicada da seguinte forma.O diâmetro da fibra UNV é muito menor do que a faixa de comprimento de onda terahertz.Portanto, praticamente não há dispersão de ondas terahertz na amostra.Para amostras que não espalham, absorção e concentração têm a seguinte relação (lei de Beer-Lambert)27.
onde A, ε, l e c são absorbância, absortividade molar, comprimento efetivo do caminho da luz através da matriz da amostra e concentração, respectivamente.Se ε e l são constantes, a absorção é proporcional à concentração.
Relação entre absorção em THz e concentração de CNF e ajuste linear obtido pelo método dos mínimos quadrados: (a) Block-PP (1 THz), (b) Block-PP (2 THz), (c) Homo-PP (1 THz) , (d) Homo-PP (2 THz).Linha contínua: ajuste de mínimos quadrados linear.
As propriedades mecânicas dos compósitos PP/CNF foram obtidas em várias concentrações de CNF.Para resistência à tração, resistência à flexão e módulo de flexão, o número de amostras foi 5 (N = 5).Para resistência ao impacto Charpy, o tamanho da amostra é 10 (N = 10).Esses valores estão de acordo com os padrões de teste destrutivo (JIS: Japanese Industrial Standards) para medição de resistência mecânica.Na fig.A Figura 8 mostra a relação entre as propriedades mecânicas e a concentração de CNF, incluindo valores estimados, onde os gráficos foram derivados da curva de calibração de 1 THz mostrada na Figura 8. 7a, p.As curvas foram traçadas com base na relação entre as concentrações (0% em peso, 1% em peso, 5% em peso, 10% em peso e 20% em peso) e as propriedades mecânicas.Os pontos de dispersão são plotados no gráfico de concentrações calculadas versus propriedades mecânicas a 0% em peso, 1% em peso, 5% em peso, 10% em peso.e 20% em peso
Propriedades mecânicas do bloco-PP (linha sólida) e homo-PP (linha tracejada) em função da concentração de CNF, concentração de CNF no bloco-PP estimada a partir do coeficiente de absorção THz obtido da polarização vertical (triângulos), concentração de CNF no bloco- PP PP A concentração de CNF é estimada a partir do coeficiente de absorção THz obtido da polarização horizontal (círculos), a concentração de CNF no PP relacionado é estimada a partir do coeficiente de absorção THz obtido da polarização vertical (losangos), a concentração de CNF no relacionado O PP é estimado a partir do THz obtido da polarização horizontal Estima o coeficiente de absorção (quadrados): (a) resistência à tração, (b) resistência à flexão, (c) módulo de flexão, (d) resistência ao impacto Charpy.
Em geral, conforme mostrado na Fig. 8, as propriedades mecânicas dos compósitos de polipropileno em bloco são melhores do que os compósitos de polipropileno homopolímero.A resistência ao impacto de um bloco de PP de acordo com Charpy diminui com o aumento da concentração de CNF.No caso do bloco PP, quando o PP e um masterbatch contendo CNF (MB) foram misturados para formar um compósito, o CNF formou emaranhados com as cadeias de PP, porém, algumas cadeias de PP se enredaram com o copolímero.Além disso, a dispersão é suprimida.Como resultado, o copolímero de absorção de impacto é inibido por CNFs insuficientemente dispersos, resultando em resistência ao impacto reduzida.No caso do homopolímero PP, o CNF e o PP estão bem dispersos e acredita-se que a estrutura de rede do CNF seja responsável pelo amortecimento.
Além disso, os valores calculados de concentração de CNF são plotados em curvas que mostram a relação entre as propriedades mecânicas e a concentração real de CNF.Esses resultados foram considerados independentes da polarização terahertz.Assim, podemos investigar de forma não destrutiva as propriedades mecânicas de compósitos reforçados com CNF, independentemente da polarização terahertz, usando medições terahertz.
Compósitos de resina termoplástica reforçados com CNF têm várias propriedades, incluindo excelente resistência mecânica.As propriedades mecânicas dos compósitos reforçados com CNF são afetadas pela quantidade de fibra adicionada.Propomos a aplicação do método de ensaios não destrutivos utilizando informações de terahertz para obter as propriedades mecânicas de compósitos reforçados com CNF.Observamos que os compatibilizantes comumente adicionados aos compósitos CNF não afetam as medições de THz.Podemos usar o coeficiente de absorção na faixa de terahertz para avaliação não destrutiva das propriedades mecânicas de compósitos reforçados com CNF, independentemente da polarização na faixa de terahertz.Além disso, este método é aplicável a compósitos UNV block-PP (UNV/block-PP) e UNV homo-PP (UNV/homo-PP).Neste estudo, amostras compostas de CNF com boa dispersão foram preparadas.No entanto, dependendo das condições de fabricação, os CNFs podem ser menos bem dispersos em compósitos.Como resultado, as propriedades mecânicas dos compósitos CNF se deterioraram devido à má dispersão.A imagem em terahertz28 pode ser usada para obter a distribuição CNF de forma não destrutiva.No entanto, a informação na direção de profundidade é resumida e calculada a média.A tomografia THz24 para reconstrução 3D de estruturas internas pode confirmar a distribuição de profundidade.Assim, a imagem terahertz e a tomografia terahertz fornecem informações detalhadas com as quais podemos investigar a degradação das propriedades mecânicas causadas pela falta de homogeneidade do CNF.No futuro, planejamos usar imagens terahertz e tomografia terahertz para compósitos reforçados com CNF.
O sistema de medição THz-TDS é baseado em um laser de femtosegundo (temperatura ambiente 25 °C, umidade 20%).O feixe de laser de femtosegundo é dividido em um feixe de bomba e um feixe de sonda usando um divisor de feixe (BR) para gerar e detectar ondas de terahertz, respectivamente.O feixe da bomba é focado no emissor (antena fotorresistiva).O feixe de terahertz gerado é focado no local da amostra.A cintura de um feixe de terahertz focado é de aproximadamente 1,5 mm (FWHM).O feixe de terahertz então passa pela amostra e é colimado.O feixe colimado atinge o receptor (antena fotocondutora).No método de análise de medição THz-TDS, o campo elétrico terahertz recebido do sinal de referência e amostra de sinal no domínio do tempo é convertido no campo elétrico do domínio da frequência complexa (respectivamente Eref(ω) e Esam(ω)), através uma transformada rápida de Fourier (FFT).A função de transferência complexa T(ω) pode ser expressa usando a seguinte equação 29
onde A é a razão das amplitudes dos sinais de referência e referência, e φ é a diferença de fase entre a referência e os sinais de referência.Em seguida, o índice de refração n(ω) e o coeficiente de absorção α(ω) podem ser calculados usando as seguintes equações:
Os conjuntos de dados gerados e/ou analisados ​​durante o estudo atual estão disponíveis com os respectivos autores mediante solicitação razoável.
Abe, K., Iwamoto, S. & Yano, H. Obtenção de nanofibras de celulose com largura uniforme de 15 nm a partir da madeira. Abe, K., Iwamoto, S. & Yano, H. Obtenção de nanofibras de celulose com largura uniforme de 15 nm a partir da madeira.Abe K., Iwamoto S. e Yano H. Obtenção de nanofibras de celulose com largura uniforme de 15 nm de madeira.Abe K., Iwamoto S. e Yano H. Obtenção de nanofibras de celulose com largura uniforme de 15 nm de madeira.Biomacromolecules 8, 3276-3278.https://doi.org/10.1021/bm700624p (2007).
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